Xây dựng phương pháp phân tích một số ma tuý tryptamin thế vị trí 4 và chất chuyển hóa trong huyết tương người bằng LCMS/MS

A liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed and validated to simultaneously quantify four 4-substituted tryptamine drugs (psilocin, psilocybin, 4-AcO-DMT, 4-OH-DiPT) and the metabolite 4-HIAA in human plasma. Separation used a C18 column with a water-acetonitrile gradient containing 0.1% formic acid over 10 minutes. Plasma samples were stabilized with ascorbic acid, protein-precipitated with acetonitrile, dried under nitrogen, and reconstituted. The method showed high selectivity and strong linearity (R²≥0.990) across ranges such as psilocin 0.050–20 ng/mL. Detection limits reached trace levels from 0.10 to 67 pg/mL. Recovery for 4-AcO-DMT was about 70%; other substances ranged from 80% to 120% with accuracy and precision (RSD <15%) meeting US-FDA (2018) criteria. The procedure provides a sensitive, stable tool for forensic drug analysis of these tryptamines in biological samples.

Study at a glance

Abstract

Phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS) đã được xây dựng và thẩm định nhằm định lượng đồng thời 04 chất ma túy nhóm tryptamin thế vị trí số 4 trên vòng indol (psilocin, psilocybin, 4-acetoxy-N,N-dimethyltryptamin (4-AcO-DMT), 4-hydroxy-N,N-diisopropyltryptamin (4-OH-DiPT)) và chất chuyển hóa acid 4-hydroxyindol-3-acetic (4-HIAA) trong huyết tương người. Quá trình tách được thực hiện trên cột ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 × 100 mm; 1,7 µm), pha động gồm nước và acetonitril (ACN), đều chứa acid formic 0,1%, theo chương trình gradient trong 10 phút với tốc độ dòng 0,2 mL/phút. Chế độ ion hóa phun điện tử ESI(+) được dùng cho các tryptamin và ESI(-) cho chất chuyển hóa 4-HIAA. Mẫu huyết tương được ổn định bằng acid ascorbic 1 M, xử lý bằng kỹ thuật kết tủa protein với ACN, cô khô bằng khí nitơ và hoàn nguyên với dung môi pha động. Phương pháp đạt độ chọn lọc cao và tương quan tuyến tính chặt chẽ (R²≥0,990) trong các khoảng nồng độ: psilocin (0,050–20 ng/mL), psilocybin (0,10–60 ng/mL), 4-AcO-DMT và 4-HIAA (0,50–60 ng/mL), 4-OH-DiPT (0,10–30 ng/mL). Giới hạn phát hiện đạt ngưỡng vết từ 0,10 đến 67 pg/mL. Tỷ lệ thu hồi của 4-AcO-DMT đạt khoảng 70%, các chất còn lại đạt từ 80% đến 120% với độ đúng và độ chính xác (độ lệch chuẩn tương đối - RSD% < 15%) đáp ứng tiêu chuẩn US-FDA (2018). Quy trình có độ nhạy và độ ổn định cao, cung cấp công cụ tin cậy cho giám định ma túy đối với các chất nhóm tryptamin thế vị trí số 4 trong mẫu sinh học